色谱仪分析的定量方法

　　色谱仪分析的定量方法有归一化法、内标法和外标法。

　　一、归一化法：

　　归一化法是把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。

　　Pi% =(mi/m)×100% =Aifi′/(∑Aifi′)×100%

　　式中：Pi%为被测组分i的百分含量，A1、A2…An为组分1～n的峰面积，f1′、f2′…fn′为组分1～n的相对校正因子。

　　1、特点：

　　(1)简单，准确，操作条件(如进样量和流速等)变化时对定量结果影响不大。

　　(2)所有组分必须出峰，测量低含量尤其是微量组分时误差较大。

　　2、应用：

　　常用于常量分析，尤其适合进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。

　　二、内标法：

　　内标法是通过测量内标物与被测样品的峰面积的相对值进行计算的定量方法。

　　1、要求：

　　(1)内标物必须是被测样品中不存在的。

　　(2)内标峰应与被测组分峰分开，并尽量接近被测组分峰。

　　2、具体做法：

　　准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析。根据被测样品、内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)和相对校正因子，求出某组分的含量。

　　3、特点：

　　(1)可以在—定程度上消除操作条件等变化所引起的误差。

　　(2)在样品中增加了内标物，常常会对分离造成一定困难。

　　4、应用：

　　当样品各组分不能全部流出、有些组分在检测器上无信号或只需对样品中某几个出峰组分进行定量时，可采用内标法。

　　三、外标法：

　　外标法是色谱定量分析中较简易的方法。

　　1、具体做法：

　　将被测样品的纯物质配制成浓度与被测组分十分相近的标准溶液，然后取一定量的标准溶液进行色谱分析，得到标准样品的标准曲线。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的被测样品分析，根据所得的峰面积或峰高，从标准曲线上查出被测样品的含量。

　　2、特点：

　　(1)操作简单。

　　(2)结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

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